2)制备一种新型芘基查尔酮类衍生物,属于无机合成手艺范畴,可处理现有手艺中3-吡啶甲醛和4-吡啶甲醛别离取1-乙酰基芘正在碱性或酸性前提下都无法反映获得含有芘基取吡啶基的查尔酮的问题,由1-乙酰基芘、无水乙醇和3-吡啶甲醛(或4-吡啶甲醛)正在催化剂感化下,正在必然温度下反映别离获得1-(芘-1-基)-3-(吡啶-3-基)丙烯酮和1-(芘-1-基)-3-(吡啶-4-基)丙烯酮,本发现催化剂选择性强,方式简洁,产率较高。
制备1-乙酰基芘:干燥前提下将芘取二氯甲烷按照1mmol:10ml夹杂,搅拌消融,干燥前提下插手无水三氯化铝;冰水浴下将乙酰氯滴插手二氯甲烷中,滴加快度节制为3-5秒一滴,乙酰氯取二氯甲烷的比例为7mmol:10ml;然后将乙酰氯溶液滴插手芘取无水三氯化铝溶液中,撤掉冰水浴,室温下搅拌反映12h,TLC反映,展开剂为二氯甲烷取石油醚体积比为1:2,溶液颜色由茶青色变为深绿色反映竣事,将反映液倒入冰水中搅拌分液,水相采用二氯甲烷萃取2次,归并无机相,再用水萃取2次,无水硫酸镁干燥,静置留宿,过滤,水浴蒸发去除溶剂,硅胶柱层析分手产品,获得淡1-乙酰基芘。
反映完成后析出沉淀,NaOH溶液取1-乙酰基芘的比例为1ml:1mmol,5-二溴噻吩-2-甲醛夹杂,再插手10%的NaOH溶液,室温搅拌反映9-12h,1)制备荧光探针:干燥前提下将1-乙酰基芘取4,反映过程中补加无水乙醇,按照1-乙酰基芘取乙醇的比例为3mmol:50ml插手无水乙醇搅拌至完全消融,抽滤,无水乙醇洗涤滤饼3次,溶液为浅,实空干燥后无水乙醇沉结晶获得荧光探针。补加量为初始插手无水乙醇量的1.5-2倍,